摘要：速凍食品是通過(guò)低溫(-18℃以下)加工出來(lái)的食品，食物組織中的水分、汁液不易流失，微生物基本上不會(huì)繁殖，食品安全有所保證。但其包裝材料在使用過(guò)程中常出現(xiàn)異味，影響食物的口感及氣味，因此相關(guān)化學(xué)指標(biāo)是質(zhì)量檢測(cè)的重中之重。本文采用Labthink蘭光GC-7800氣相色譜儀測(cè)試包裝袋的溶劑殘留量，以此驗(yàn)證并敘述了設(shè)備的原理、設(shè)備參數(shù)及簡(jiǎn)要的試驗(yàn)過(guò)程，為企業(yè)監(jiān)控包裝袋異味選擇相應(yīng)的檢測(cè)設(shè)備提供參考。
關(guān)鍵詞：速凍食品、塑料復(fù)合膜、印刷膜袋、溶劑殘留、異味、氣相色譜儀
1、意義
速凍食品是指以米、面、雜糧等為主要原料，以肉類(lèi)、蔬菜等為輔料，經(jīng)加工制成各類(lèi)烹制或未烹制的主食品后，立即采用速凍工藝制成并在凍結(jié)條件下運(yùn)輸、儲(chǔ)存及銷(xiāo)售的各類(lèi)主食，如速凍包子、速凍餃子、速凍湯圓、速凍饅頭、花卷、春卷等。速凍食品一般使用塑料復(fù)合膜包裝，企業(yè)為了更好的銷(xiāo)售會(huì)在包裝袋表面印刷大量的產(chǎn)品圖片，因此復(fù)合過(guò)程中的膠黏劑及印刷用的油墨成分會(huì)引入溶劑，如包材生產(chǎn)時(shí)工藝處理不當(dāng)，會(huì)引起包裝中殘留的溶劑量較高，產(chǎn)生刺鼻異味，嚴(yán)重時(shí)則會(huì)遷移到速凍產(chǎn)品上。故降低包裝材料中的溶劑殘留量對(duì)提高產(chǎn)品的形象及品質(zhì)意義深遠(yuǎn)。
2、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
常見(jiàn)速凍食品的包裝材料主要有塑料復(fù)合膜，可參考的溶劑殘留的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)主要為GB/T 10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》。
3、試驗(yàn)樣品
某食品廠提供的速凍丸子包裝袋。
4、試驗(yàn)設(shè)備
濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司自主研發(fā)設(shè)計(jì)的GC-7800氣相色譜儀。
圖2 GC-7800氣相色譜儀
4.1 測(cè)試原理
氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離、分析工具，它是以惰性氣體為流動(dòng)相，采用色譜柱分離技術(shù)。當(dāng)多種分析物質(zhì)進(jìn)入色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的分配系數(shù)不同，各組分在色譜柱中的流動(dòng)速度不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，混合的組分分別離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成對(duì)被測(cè)物質(zhì)的檢測(cè)分析。
4.2 適用范圍
(1) 溶劑殘留：適用于各種食品、藥品包裝用塑料薄膜、紙塑復(fù)合膜、煙包等材料的溶劑殘留分析測(cè)試。
(2) 純度分析：適用于各種包裝印刷用溶劑的純度分析。
(3) 水分分析：適用于包裝印刷行業(yè)用溶劑水分含量分析。
4.3 設(shè)備參數(shù)
- 儀器可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作。柱室配有柔性后開(kāi)門(mén)自動(dòng)控溫系統(tǒng)，能實(shí)現(xiàn)真正意義上的近室溫操作。色譜柱室的控溫范圍為室溫+3℃ ~ 400℃，控溫精度優(yōu)于±0.1℃，設(shè)定溫度與顯示溫度之間的偏差不大于1℃，設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間的偏差不大于2%。
- 儀器可進(jìn)行程序升溫，升溫階數(shù)為5階，升溫速度為0.1 ~ 30 ℃/min，程序升溫的重復(fù)性不大于2%。
- 氣化室、檢測(cè)室在室溫+15℃ ~ 200℃的溫度范圍內(nèi)的控溫精度為±0.1℃，大于200℃時(shí)控溫精度為±0.2℃。
- 儀器基本型配置為氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)，檢測(cè)限不大于2×10-11 g/s(苯)，噪聲不大于0.025 mV，漂移不大于0.15 mV/h。
- 檢測(cè)器采用單元化組合設(shè)計(jì)，采用即插即用擴(kuò)展控制模式。配置氫火焰檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器，可根據(jù)用戶(hù)分析需要進(jìn)行配置選擇，本儀器多可同時(shí)安裝四種檢測(cè)器。
- 進(jìn)樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進(jìn)樣、帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣等多種進(jìn)樣裝置。
- 響應(yīng)信號(hào)可達(dá)1500 mV寬量程，一致性好，能滿(mǎn)足高純度樣品分析需要。
- 優(yōu)良的色譜柱箱性能，在檢測(cè)器和氣化室均在200℃的情況下，可實(shí)現(xiàn)室溫+3℃近室溫操作，而且儀器具有良好的程序升溫重復(fù)性，確保了復(fù)雜組分樣品分析其保留時(shí)間的一致性。一臺(tái)試驗(yàn)機(jī)集成拉伸、剝離、撕裂等七種獨(dú)立的測(cè)試程序，為用戶(hù)提供了多種試驗(yàn)項(xiàng)目的選擇。
- 儀器具有高溫保護(hù)功能，任何一路溫控超過(guò)設(shè)定溫度一定范圍（設(shè)定值為20℃），儀器將斷電保護(hù)并報(bào)警，儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護(hù)功能。
- *的操作控制系統(tǒng)軟、硬件設(shè)計(jì)，儀器在運(yùn)行過(guò)程中對(duì)系統(tǒng)自動(dòng)實(shí)施全程軟件監(jiān)控，從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數(shù)失控現(xiàn)象。實(shí)現(xiàn)了無(wú)“過(guò)失”過(guò)溫保護(hù)，以及*的主動(dòng)式過(guò)溫保護(hù)功能和雙硬件自鎖過(guò)溫控制結(jié)構(gòu)，確保儀器在無(wú)人值守時(shí)安全運(yùn)行。
5、試驗(yàn)過(guò)程
(1) 設(shè)置試驗(yàn)參數(shù)，點(diǎn)擊開(kāi)始后，GC-7800氣相色譜儀開(kāi)始進(jìn)行基線平衡。
(2) 待儀器的基線平穩(wěn)后，配置不同濃度的混合標(biāo)樣，注入密封好的頂空瓶中，放入80±2℃的恒溫室中放置30 min。
(3) 用取樣針從上述頂空瓶中取一定量的標(biāo)準(zhǔn)樣氣，迅速注入色譜儀中，或配置自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣。繪制各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積與對(duì)應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
(4) 將0.2 m2的試樣迅速剪成10 mm × 30 mm的碎片，放入清潔的在80±2℃條件下預(yù)熱過(guò)的瓶中，迅速密封，放入80±2℃恒溫室中放置30 min。注意在制樣過(guò)程中，應(yīng)防止試樣被污染。
(5) 用取樣針從恒溫后的試樣瓶中取定量的樣氣，迅速注入色譜儀中，或配置自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣。
(6) 根據(jù)試樣的峰面積，從對(duì)應(yīng)成分的標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀取該成分的濃度。
6、試驗(yàn)結(jié)果
該速凍丸子包裝袋試樣的溶劑殘留總量為10.1017 mg/m2，其中酯類(lèi)為9.4879 mg/m2，有毒有害的苯類(lèi)為0.6138 mg/m2。
7、結(jié)論
根據(jù)GB/T 10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》中對(duì)溶劑殘留的規(guī)定為：溶劑殘留總量≤ 5.0 mg/m2，其中苯類(lèi)溶劑不得檢出(< 0.01 mg/m2)，上述試樣檢測(cè)結(jié)果溶劑殘留總量超標(biāo)，試樣的異味主要是由溶劑殘留量較高引起的。
