摘要：本文結(jié)合YBB00082003《氣體透過量測定法》對材料的透氣性檢測方法進行詳細(xì)介紹。并討論了每種測試方法的發(fā)展以及具體藥包材標(biāo)準(zhǔn)對于阻隔性測試方法的應(yīng)用。
關(guān)鍵詞：藥品,藥包材,阻隔性,透氧性
使用阻隔性優(yōu)良的包裝材料可以有效延長物品的保質(zhì)期，拓寬保存環(huán)境，為貯存、運輸提供更多的便利，因此阻隔性材料近幾年應(yīng)用推廣非常迅速。材料的透氣性測試方法可以分為壓差法和等壓法兩類，測試方法不同，對測試數(shù)據(jù)帶來的影響也無法*消除。由于對材料的阻隔性檢測方法了解較少，導(dǎo)致當(dāng)前藥包企業(yè)在選購阻隔性設(shè)備時不太關(guān)注測試方法的選擇。為了統(tǒng)一我國藥包材透氣性檢測所用方法，增強檢測數(shù)據(jù)的可比對性，我國食品藥品監(jiān)督管理局于2003年制定了YBB00082003《氣體透過量測定法》規(guī)范藥品包裝材料的檢測方法，成為藥包領(lǐng)域選擇透氣性檢測設(shè)備的向?qū)А?/div>
YBB00082003《氣體透過量測定法》提供了兩種測試方法：*法壓差法和第二法電量分析法。下面將分別進行介紹。
1． 壓差法
*法壓差法遵照國標(biāo)GB 1038-2000制定。其測試原理是利用藥包用薄膜或薄片將低壓室和高壓室分開，高、低壓室分別有一個測壓裝置，高壓室充約0.1MPa的試驗氣體，低壓室的體積已知，試驗密封后用真空泵將低壓室內(nèi)的空氣抽到接近零值，用測壓計測量低壓室的壓力增量△p，可確定試驗氣體由高壓室透過試樣到低壓室的以時間為函數(shù)的氣體量，但應(yīng)排除氣體透過速度隨時間而變化的初始階段。進入試驗階段后，當(dāng)?shù)蛪菏以谙嗤臅r間間隔內(nèi)壓差的變化保持恒定，則達到氣體的穩(wěn)定滲透，氣體透過量和氣體透過系數(shù)可以按照標(biāo)準(zhǔn)中給出的公式計算得到，其單位是：cm3/m2·24h·0.1MPa。需要特別注意的是，在試驗之初，需要對整個透氣室抽真空直到27kPa以下，并持續(xù)脫氣。壓差法可同時檢測氣體對材料的滲透系數(shù)、檢測氣體在材料內(nèi)的擴散系數(shù)以及材料對氣體的溶解度系數(shù)，而且可用于氧氣、氮氣、二氧化碳、空氣等多種常見無機氣體的檢測。
在YBB00082003的起草說明中指出，*法壓差法的制定是參照GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片氣體透過量試驗方法——壓差法》制定的，比較這兩個標(biāo)準(zhǔn)中的方法描述可知，內(nèi)容要求基本一致，而GB/T 1038-2000比YBB00082003內(nèi)容更加完善，因此可以認(rèn)為執(zhí)行GB/T 1038-2000就可以*YBB00082003*法的要求。當(dāng)然，需要說明的是與上現(xiàn)有的壓差法薄膜透氣性測試標(biāo)準(zhǔn)ASTM D1434、ISO 15105-1、ISO 2556：2001等相比，雖然GB/T 1038-2000在操作細(xì)則上的描述不算完善，但是對檢測以及試驗過程中的各項指標(biāo)的要求*與標(biāo)準(zhǔn)一致。例如對于測試腔低壓側(cè)真空度的要求，ASTM D 1434-82（2003）要求在26Pa以下，ISO 2556:2001及GB/T 1038-2000均要求不大于27 Pa。
2． 電量分析法
YYB00082003在標(biāo)準(zhǔn)方法的設(shè)立上，在保留了壓差法的基礎(chǔ)上又制定了電量分析法，也就是標(biāo)準(zhǔn)中的第二法。
電量分析法，即是傳感器法，是等壓法測試方法的一種。其測試原理是利用藥用薄膜或薄片將滲透腔隔成兩個獨立的氣流系統(tǒng)，一側(cè)為流動的測試氣體（可以是純氧氣或是含氧氣的混合氣體），另一側(cè)為流動的干燥氮氣，試樣兩邊的壓力相等，但氧氣分壓不同，在氧氣的濃度差作用下，氧氣透過薄膜并被氮氣流送至氧傳感器中，由氧傳感器測量出氮氣流中攜帶的氧氣量，從而計算出材料的氧氣透過率。由電量分析法直接測得且未經(jīng)校正的氧氣透過量，其常用單位是：cm3/m2·d。該類設(shè)備在試驗之前需要使用標(biāo)準(zhǔn)膜進行標(biāo)定，并確定設(shè)備的標(biāo)定系數(shù)。壓差法和電量分析法的測試原理不同，測試條件不同，試驗結(jié)果的單位也不相同，所以由這兩種方法得到的未經(jīng)校正的原始數(shù)據(jù)從理論上說不具備可比性，但通過使用標(biāo)準(zhǔn)膜標(biāo)定后試驗結(jié)果的可比較性能得到改善，另外電量分析法的數(shù)據(jù)可以溯源到壓差法，這在ASTM D3985-05標(biāo)準(zhǔn)中都有明確說明：“Limited statistical data on correlations with Test Method D1434 methods are available; however, the oxygen transmission rate of a standard reference material as determined manometrically by NIST, is in good agreement with the values obtained in the coulometric interlaboratory test using material from the same manufacturing lot.”。其中ASTM D 1434即是壓差法測試標(biāo)準(zhǔn)。
電量分析法使用的傳感器屬于消耗型元件，設(shè)備的校正因子并不是長期有效的，需要進行周期性標(biāo)定，而且當(dāng)傳感器的損耗達到一定程度時必須更換。同時試驗過程中氮氣和氧氣的使用量也很大，因此檢測成本要比壓差法高很多。
3． 方法使用
下面我們結(jié)合具體執(zhí)行的藥品包裝容器（材料）標(biāo)準(zhǔn)，看一下這兩種藥包材透氣性檢測方法的具體使用情況。
表1. 藥包材透氣性測試方法
| 標(biāo)準(zhǔn)號 | 標(biāo)準(zhǔn)名稱 | YBB00082003 |
| *法 壓差法 | 第二法 電量分析法 |
| YBB00132002 | 藥品包裝用復(fù)合膜、袋通則 | √1 | × |
| YBB00172002 | 聚酯/鋁/聚乙烯藥品包裝用復(fù)合膜、袋 | √1 | × |
| YBB00182002 | 聚酯/低密度聚乙烯藥品包裝用復(fù)合膜、袋 | √1 | × |
| YBB00192002 | 雙向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯藥品包裝用復(fù)合膜、袋 | √1 | × |
| YBB00242002 | 聚酰胺/鋁/聚氯乙稀冷沖壓成型固體藥用復(fù)合硬片 | √1 | × |
| YBB00342002 | 多層共擠輸液用膜、袋通則 | √1，2 | × |
| YBB00182004 | 鋁/聚乙烯冷成型固體藥用復(fù)合硬片 | √ | √ |
| YBB00192004 | 雙向拉伸聚丙烯/真空鍍鋁流延聚丙烯藥品包裝用復(fù)合膜、袋 | √ | × |
| YBB00202004 | 玻璃紙/鋁/聚乙烯藥品包裝用復(fù)合膜、袋 | √ | × |
| YBB00072005 | 藥用低密度聚乙烯膜、袋 | √ | × |
| YBB00102005 | 三層共擠輸液用膜（Ⅰ）、袋 | √2 | × |
| YBB00112005 | 五層共擠輸液用膜（Ⅰ）、袋 | √2 | × |
| YBB00202005 | 聚氯乙稀/聚乙烯/聚偏二氯乙烯固體藥用復(fù)合硬片 | √1 | × |
| YBB00212005 | 聚氯乙稀固體藥用硬片 | √1 | × |
| YBB00222005 | 聚氯乙稀/聚偏二氯乙烯固體藥用復(fù)合硬片 | √1 | × |
| YBB00232005 | 聚氯乙稀/低密度聚乙烯固體藥用復(fù)合硬片 | √1 | × |
| YBB00252005 | 藥用聚乙稀/鋁/聚乙烯復(fù)合軟膏管 | √ | √ |
注：1. 該標(biāo)準(zhǔn)制定的時候、或者該修訂標(biāo)準(zhǔn)的原標(biāo)準(zhǔn)在制定的時候YBB00082003還未制定，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1038-2000。
2. 需要檢測材料的氧氣透過量和氮氣透過量。
從表1中可以看出，表中所列藥品包裝材料在進行材料的透氣性檢測時全部執(zhí)行壓差法，僅有兩種材料在進行透氣性檢測時可選擇執(zhí)行電量分析法。因此使用壓差法設(shè)備*藥包材阻隔性檢測的要求，而電量分析法（傳感器法）目前看來無法滿足多數(shù)材料的檢測要求。
4． 總結(jié)
盡管藥包材的透氣性檢測標(biāo)準(zhǔn)是在基于國標(biāo)的檢測方法上，又提出了針對藥品包裝行業(yè)特點的新的測試方法。然而通過以上分析可以看出，采用壓差法目前*可以滿足藥包材的檢測要求，而電量分析法應(yīng)用面非常窄，因此選擇壓差法透氣性檢測設(shè)備，能夠地滿足藥包材檢測標(biāo)準(zhǔn)，有效避免由于檢測方法的不同可能帶來的影響，有助于節(jié)省檢測成本，提高產(chǎn)能。
